導(dǎo)讀：

一種光學(xué)顯微鏡下的晶體定向機器學(xué)習(xí)方法。

摘要

繪制晶體固體中的晶粒取向圖對于研究局部微觀結(jié)構(gòu)和結(jié)晶學(xué)之間的關(guān)系以及解釋材料性能至關(guān)重要。進行這些研究的主要技術(shù)之一是電子背散射衍射（EBSD）。然而，由于測量量有限，EBSD不適用于表征具有長程微觀結(jié)構(gòu)異質(zhì)性的樣品，也不適用于構(gòu)建包含大量樣品的大型材料庫。本文提出了一種高通量晶體取向映射的機器學(xué)習(xí)方法，它依賴于被稱為定向反射顯微鏡的光學(xué)技術(shù)。成功地將方法應(yīng)用于增材制造生產(chǎn)的Inconel 718試樣上，該試樣具有復(fù)雜的、空間變化的微觀結(jié)構(gòu)。這些結(jié)果表明，在金屬合金上實現(xiàn)光學(xué)取向映射是可行的。由于方法是數(shù)據(jù)驅(qū)動的，因此可以很容易地擴展到使用不同制造工藝生產(chǎn)的不同合金系統(tǒng)。

介紹

表征多晶固體的微觀結(jié)構(gòu)，包括組成晶粒的大小、形態(tài)和晶體取向，對于理解工藝歷史、微觀結(jié)構(gòu)和材料性能之間的關(guān)系至關(guān)重要。這些信息可以預(yù)測結(jié)構(gòu)和功能部件的行為，并為下一代高性能材料的設(shè)計提供基礎(chǔ)。晶體表征的標(biāo)準(zhǔn)實踐涉及基于衍射的方法，這些方法依賴于電子或X射線顯微鏡技術(shù)。其中最常用的技術(shù)之一是電子背散射衍射（EBSD）。EBSD通過測量和索引電子束在樣品表面上掃描時原子晶格產(chǎn)生的局部衍射圖案，提供材料組成相和晶粒的精確映射，作為其晶體取向的函數(shù)。然而，由于與電子顯微鏡相連，EBSD在測量吞吐量、視野和最大樣本尺寸方面受到限制。因此，EBSD定向成像通常在小面積試樣（mm2量級）上進行，其微觀結(jié)構(gòu)代表使用給定制造工藝生產(chǎn)的整個部件。

由于這些局限性，EBSD在基于使用不同工藝參數(shù)生產(chǎn)的大量試樣的建筑材料庫中，或在表征表現(xiàn)出大規(guī)模微觀結(jié)構(gòu)異質(zhì)性的試樣方面效率低下。這些限制在金屬增材制造（AM）方面尤其有害。事實上，眾所周知，在基于熔合的AM工藝中，復(fù)雜多變的凝固路徑會在整個制造過程中，甚至在名義上相同的零件批次中產(chǎn)生不同的微觀結(jié)構(gòu)。高通量晶體學(xué)表征技術(shù)將極大地加快添加劑工藝的發(fā)展，以及該行業(yè)對增材工藝的采用。

一種可能的解決方案是使用光學(xué)顯微鏡技術(shù)，與EBSD相比，這種技術(shù)提供了更快的數(shù)據(jù)采集和更大的視野。然而，由于原子晶格不能在可見光下直接解析，光學(xué)取向映射只能通過分析編碼基本晶體取向的光學(xué)信號間接實現(xiàn)。基于這一原理，已經(jīng)開發(fā)出一些技術(shù)來量化光強度和偏振在光學(xué)活性材料反射時的取向依賴性變化，或者重建蝕刻-pits10的形貌，這些蝕刻-pits10繼承了底層原子晶格的幾何形狀和取向。定向反射顯微鏡（DRM）屬于第二類。DRM的工作原理基于測量和分析光從材料表面的反射作為照明方向的函數(shù)。當(dāng)對材料進行化學(xué)蝕刻時，特定晶體學(xué)平面或相位的優(yōu)先溶解可產(chǎn)生與晶體學(xué)取向相關(guān)的地形表面特征。這些特征以特定角度優(yōu)先反射可見光，產(chǎn)生定向（即各向異性）反射效果。一旦被DRM捕獲，方向反射數(shù)據(jù)將通過計算方法進行分析，以實現(xiàn)晶粒方向的空間映射。

然而，到目前為止，通過光學(xué)手段實現(xiàn)的定向成像只能在純晶體固體上實現(xiàn)，對于純晶體固體，可以使用基于物理的材料特定模型對測量的光學(xué)信號進行索引。將高通量光學(xué)定向成像擴展到工程金屬合金和其他技術(shù)相關(guān)材料仍然是一個開放的挑戰(zhàn)，因為這些材料的復(fù)雜、多相微觀結(jié)構(gòu)會產(chǎn)生難以使用基于物理的模型解碼的光學(xué)信號。

在這里，提出了一種在金屬合金中進行晶粒取向映射的光學(xué)方法。使用卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)（CNN）從DRM獲取的光信號推斷晶體方向。將模型命名為歐拉網(wǎng)，因為它可以預(yù)測由一組歐拉角表示的晶體取向。機器學(xué)習(xí)方法繞過了基于物理的方法的一些值得注意的局限性。首先，EulerNet在訓(xùn)練過程中自動學(xué)習(xí)方向反射和晶體取向之間的關(guān)系。這減少了人工干預(yù)的需要，從而使工作流程變得更簡單、更快。不需要專門的研究來積累有關(guān)定向反射的微觀結(jié)構(gòu)成分的形態(tài)和結(jié)晶學(xué)的知識。其次，機器學(xué)習(xí)模型能夠識別方向反射信號中的復(fù)雜模式，否則人類分析可能不會注意到這些模式，或者使用傳統(tǒng)的數(shù)字信號處理可能難以勾勒出這些模式。最后，數(shù)據(jù)驅(qū)動框架是靈活的。它可以很容易地模板化，并應(yīng)用于具有不同微觀結(jié)構(gòu)的其他合金，使光學(xué)定向成像擴展到各種材料成為可能。在以下章節(jié)中，將描述機器學(xué)習(xí)工作流程，并在定向能沉積（DED）法生產(chǎn)的Inconel 718（I718）試樣上展示其有效性。

數(shù)據(jù)分析有多種形式，科學(xué)可視化是一種強大的工具，可以幫助解釋CHT實驗，特別是從這些CHT實驗產(chǎn)生的大數(shù)據(jù)集中識別目標(biāo)信息。混合金屬氧化物領(lǐng)域可以提供一個典型的例子，該領(lǐng)域在化學(xué)、物理和材料科學(xué)的許多領(lǐng)域中發(fā)揮著越來越重要的作用，這源于對化學(xué)成分、微觀結(jié)構(gòu)、孔隙率和表面性能的剪裁機會。原則上，在氧化物基質(zhì)中結(jié)合幾種金屬可以產(chǎn)生具有新穎物理和化學(xué)性質(zhì)的材料，從而在從催化到傳感的技術(shù)應(yīng)用中產(chǎn)生卓越的性能。金屬可以表現(xiàn)為“孤立單元”，為體系帶來其固有性質(zhì)，或者它們的行為可以通過金屬/金屬或金屬/氧/金屬相互作用的影響而改變。在這方面，知道如何選擇“正確”的金屬組合是很重要的。

催化劑庫數(shù)據(jù)的d字形圖。四種元素（Cr、Mn、Co和Te）被繪制在3D四元混合物圖上，而三種活性被映射到球體圖示符的三個圖形屬性：顏色映射到丙烯醛的活動，大小映射到1的活動，5-己二烯，強度與丙酮的活性對應(yīng)。在左圖上調(diào)整圖示符的強度，以強調(diào)丙酮的含量。

Maier和Rajan團隊通過研究103組合催化劑庫解決了這一問題。采用溶膠-凝膠配方制備了包含Cr、Co、Mn、Mo和Ni元素的五維搜索空間，并通過高通量篩選反應(yīng)器進行了測試。為了揭示這些材料組成的復(fù)雜性，如上圖所示的可視化方法被用來跟蹤組合實驗中的原始數(shù)據(jù)。這種可視化方法促進了如何將數(shù)據(jù)挖掘技術(shù)應(yīng)用于揭示組合實驗的復(fù)雜性的框架的建立。

結(jié)果與討論

數(shù)據(jù)集、微觀結(jié)構(gòu)和光學(xué)方向圖

通過DED制作了10個I718的矩形幾何(24 mm × 24 mm × 12-18 mm)樣本庫。在DED過程中，粉狀原料(在本例中為I718)通過噴嘴連續(xù)進入熔池，用大功率激光源熔化，冷卻后固化。材料被一層一層地放置在一個構(gòu)建平臺上，以創(chuàng)建一個三維的形狀。使用不同的激光功率、激光移動速度、層高和粉末進給速度來制作試樣。這些工藝參數(shù)影響熔池凝固和材料的熱歷史。因此，不同的試樣表現(xiàn)出不同的微觀結(jié)構(gòu)。部分試樣呈現(xiàn)高度織構(gòu)、柱狀枝晶的面心立方(FCC) γ基體相，并沿構(gòu)建方向生長。在其他試樣中，觀察到部分較細的、隨機定向的晶粒中斷了柱狀生長，這在整個結(jié)構(gòu)中產(chǎn)生了大規(guī)模的微觀結(jié)構(gòu)不均一性。這種不均勻性經(jīng)常見于生產(chǎn)出來的材料中。沉積后，按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)溶解和硬化I718對試樣進行熱處理。這種熱處理導(dǎo)致了組織中金屬間化合物的形成。其中，斜方相δ (Ni3Nb)通過亞穩(wěn)體心立方(BCC) γ″(Ni3Nb)相的部分分解，在γ基體晶界和枝晶晶界成核。δ析出相在顯微組織中呈細長片狀結(jié)構(gòu)。

為了實現(xiàn)光學(xué)取向映射，使用化學(xué)試劑蝕刻試樣，選擇性地溶解γ基體，讓耐腐蝕的δ板從表面突出(圖1a，底部)。由于它們相對于XY平面傾斜，這些沉淀物產(chǎn)生了一個可以由DRM測量的方向反射信號(圖1a，頂部)。利用δ和γ之間的晶體關(guān)系，使用方向反射信號來評估γ基體晶粒的取向。實際上，δ和γ的取向為(111)γ//(010)δ和[1¯01]γ//[100]δ。此外，δ析出相的習(xí)慣面(即血小板的主要面)平行于{111}γ22。

圖1 DRM技術(shù)的圖示。

使用如圖1b所示的設(shè)置對每個樣品進行DRM測量。微結(jié)構(gòu)中任一顆粒的局部定向反射信號由在該顆粒處測量到的反射強度與光源仰角(θ)和方位角(φ)的函數(shù)組成。在δ血小板將入射光直接反射進光學(xué)顯微鏡的角度上，可以觀察到反射強度的峰值。由于平板的取向取決于相應(yīng)的γ晶粒的晶體取向，不同的晶粒取向產(chǎn)生不同的反射率信號，其反射率峰也不同。

圖2說明了在I718中遇到的反射模式的多樣性。在這張圖中，將逆極圖(IPF)中沿z軸的七個不同晶體方向表示為八面體。每個八面體中的面平行于下伏晶粒的{111}γ面，與δ析出相的習(xí)慣面相一致。在一般情況下觀察到，反射率峰的數(shù)量和位置在反射率模式遵循晶體對稱性。例如，(100)γ晶粒的反射率圖中包含四個峰，峰間的夾角為90°，這與面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)在該方向上的四重對稱相一致。同樣，(110)γ晶粒也表現(xiàn)出雙重對稱性。相比之下，在(111)γ晶粒產(chǎn)生的圖案中觀察到六重對稱。這些反射峰的位置定性地與期望從{111}γ平面觀察鏡面反射的坐標(biāo)相匹配。這一發(fā)現(xiàn)是一個強烈的跡象，反射峰來自入射光在突出的δ板的鏡面反射。

圖2 I718中的定向反射信號。

基于這些觀測結(jié)果推測，晶粒取向原則上可以通過設(shè)計一個基于物理的反射模型，將峰的位置和強度與蝕刻誘導(dǎo)的表面形貌和下面的晶體取向聯(lián)系起來，進行解析檢索。然而，在實踐中，開發(fā)這樣一個模型是具有挑戰(zhàn)性的，耗時的，并且嚴(yán)重依賴人類專家的輸入。它需要精密的數(shù)字信號分析，以準(zhǔn)確識別光信號中的關(guān)鍵方向反射特征，詳細表征形貌、分布和負責(zé)方向反射的微觀結(jié)構(gòu)成分的晶體結(jié)構(gòu)，深入了解這些成分如何與可見光相互作用，產(chǎn)生定向反射信號。所有這些方面都使得這種方法難以模板化，很難與高通量材料表征范式兼容。

相比之下，機器學(xué)習(xí)模型EulerNet可以自主識別方向反射信號中的復(fù)雜模式，并具有較高的精度和吞吐量預(yù)測方向。由于在訓(xùn)練過程中，輸入和輸出之間的關(guān)系是在根本沒有指導(dǎo)的方式下學(xué)習(xí)的，因此該模型需要最少的人類監(jiān)督。特別是，不需要專門的微觀結(jié)構(gòu)研究來建立表面形貌、方向反射率和晶體取向之間的聯(lián)系的先驗知識。當(dāng)在測試樣品上使用時，EulerNet預(yù)測DRM數(shù)據(jù)集中每個像素的晶體取向，使晶粒取向以類似于EBSD的方式在樣品表面上進行空間映射。

圖3比較了來自I718樣本的EulerNet和EBSD IPF紋理圖(831 × 1102像素)。從這些圖的視覺檢查來看，EulerNet基于DRM的晶體取向預(yù)測與EBSD得到的結(jié)果基本一致。在樣本上獲取DRM測量需要大約20分鐘，而在現(xiàn)代筆記本電腦上運行時，使用EulerNet生成方向圖只需要幾分鐘。相比之下，獲取EBSD測量需要幾個小時。此外，EulerNet模型的不同實例可以在不同的材料數(shù)據(jù)集上訓(xùn)練。因此，該方法可以很容易地模板化并重新應(yīng)用于不同的合金，而不考慮其微觀結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性。所有這些特點使機器學(xué)習(xí)方法適合于提供高通量光學(xué)定向成像，同時最小化開發(fā)時間和精力。

圖3 由EulerNet (DRM)和EBSD制作的方向圖。

機器學(xué)習(xí)模型

EulerNet模型的CNN架構(gòu)如圖4所示。cnn是最先進的機器視覺算法，已被證明在處理圖像類數(shù)據(jù)方面是有效的，并在計算機視覺中獲得了顯著的關(guān)注。模型以一個6 × 72連續(xù)值的二維數(shù)值陣列形式的方向反射信號作為輸入，它表示DRM過程中測量的光照角度陣列上的局部表面反射強度。

圖4 卷積神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型架構(gòu)。

為了從這個輸入預(yù)測晶體的方向，方向反射信號通過兩個卷積和最大池化層，然后是兩個完全連接的回歸層。卷積層和最大池化層的作用是在反射信號中提取有關(guān)晶體方向的視覺模式。在第一卷積層，檢測簡單的視覺模式。這些所謂的低級特征可以是，例如，邊緣和斑點。

在第二個卷積層中，這些圖案被組裝成更復(fù)雜的視覺圖案，大概表示反射率峰的特征，比如它們的位置、數(shù)量和強度。然后將這些高級特性扁平化(即減少到一個維度)，并進一步通過完全連接的回歸層。結(jié)果輸出預(yù)測采用三個連續(xù)值的形式:用來表示晶體方向的歐拉角。歐拉角參數(shù)化了三個旋轉(zhuǎn)的有序序列，使附在樣品上的笛卡爾坐標(biāo)系與附在晶體上的坐標(biāo)系相結(jié)合。

卷積層和完全連接的層包括幾個必須在訓(xùn)練階段學(xué)習(xí)的可調(diào)參數(shù)(如權(quán)值和偏差)。通過比較模型預(yù)測與地面真實情況，計算預(yù)測誤差，并通過反向傳播重新調(diào)整可訓(xùn)練參數(shù)，以最小化誤差，提高預(yù)測精度，進行迭代訓(xùn)練。在這里，使用EBSD測量作為地面真值標(biāo)簽，并設(shè)計EulerNet模型，以最小化預(yù)測晶體取向和地面真值之間的平均失向角。定向角表示為使兩個晶體方向重合而繞給定軸旋轉(zhuǎn)的最小角度。一旦訓(xùn)練完畢，就會用之前從未見過的標(biāo)本來測試模型;即沒有用于訓(xùn)練的數(shù)據(jù)。該方法是一種典型的實際應(yīng)用場景，在該場景中，新生產(chǎn)的零件必須具有未知的微觀結(jié)構(gòu)。為了檢驗?zāi)Ｐ停瑢σ唤M樣本進行了十次交叉驗證。使用來自九個樣本的數(shù)據(jù)進行訓(xùn)練，并拿出一個進行測試，在每次分裂之間切換測試樣本。

績效評估

通過比較顆粒中心選定位置(即數(shù)據(jù)集中的像素)的預(yù)測和地面真相(EBSD)方向來評估EulerNet模型的性能，以避免包括可能在測試集中注冊錯誤的數(shù)據(jù)。作為補充，還在不過濾補充材料中的數(shù)據(jù)的情況下進行了像素級的比較分析。在圖5a中顯示了來自所有交叉驗證拆分的組合測試中的定向角度分布。在10個交叉驗證階段，預(yù)測方向和真實方向之間的平均定向角度中值為6.7°±0.8°。雖然這個值是一個有用的績效指標(biāo)，但認為它高估了真實的誤差，因為在評估方法中存在兩個難以避免的限制。

首先，EBSD和DRM數(shù)據(jù)集的配準(zhǔn)具有挑戰(zhàn)性，因為兩種類型的測量在空間畸變方面存在巨大差異，這需要非線性方法使兩種視場重合。在本工作中，采用了一種基于光流估計的圖像配準(zhǔn)算法。預(yù)計盡管選取了位于顆粒中心的像素進行誤差評估，但配準(zhǔn)過程中的缺陷仍可能導(dǎo)致部分測試數(shù)據(jù)的誤標(biāo)注(Supplementary Fig. 2c)。圖5a中高定向角分布的尾部很可能包含了這一標(biāo)記錯誤的數(shù)據(jù)。其次，為DRM安裝試件，使其橫向和構(gòu)建方向與EBSD數(shù)據(jù)集的相應(yīng)方向平行排列，這也是一個存在人工誤差的過程，由于兩個數(shù)據(jù)集空間畸變的差異，這種誤差難以糾正。

圖5 歐拉網(wǎng)性能評估。

EulerNet模型在所有I718試樣中提供了可靠的方向映射，盡管它們的微觀結(jié)構(gòu)存在顯著差異，這源于用于生產(chǎn)它們的不同DED參數(shù)。這一結(jié)果表明，EulerNet對制造過程引起的變化具有魯棒性，可用于表征各種I718微觀結(jié)構(gòu)。盡管如此，實驗人員注意到報告的6.7°的準(zhǔn)確率 - 即使被數(shù)據(jù)集錯誤注冊高估 - 也遠高于EBSD可達到的典型準(zhǔn)確度（?0.6°）。推測光學(xué)技術(shù)的誤差率也可能受到制造DRM的元素中發(fā)現(xiàn)的固有公差的影響，包括光準(zhǔn)直的水平，相機光學(xué)鏡頭的質(zhì)量，在樣品周圍移動光源的電機的精度以及蝕刻誘導(dǎo)的表面結(jié)構(gòu)的可變性。因此，提高設(shè)備精度可能會顯著提高測量精度。此外，鑒于神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)廣闊的設(shè)計空間和該領(lǐng)域的快速發(fā)展，未來對CNN模型的設(shè)計或?qū)崿F(xiàn)的改進可能會進一步提高性能。

最后，認為DRM不應(yīng)被視為EBSD的直接替代品，EBSD仍然是詳細分析晶體學(xué)特征的主要技術(shù)，特別是在小尺度上。相反，相信DRM與機器學(xué)習(xí)技術(shù)相結(jié)合，可以成為支持材料開發(fā)工作的寶貴工具，這些工作需要將方向映射應(yīng)用于大型標(biāo)本或龐大的數(shù)據(jù)庫。它也可能特別適用于那些容忍在精度上進行適度權(quán)衡以顯著提高測量吞吐量的應(yīng)用。許多這樣的應(yīng)用程序已經(jīng)存在。一個值得注意的例子是識別金屬AM中晶體織構(gòu)，工藝參數(shù)和零件幾何形狀之間的關(guān)系。

處理異常數(shù)據(jù)

一旦EulerNet經(jīng)過訓(xùn)練和驗證，它就永久可用于特定材料的未來表征。例如，本研究中使用的模型可在線獲得（參見數(shù)據(jù)可用性），適用于DED生產(chǎn)的I718標(biāo)本的表征。研究人員相信，只要δ相沉淀物（產(chǎn)生定向反射信號）在合金中發(fā)育良好且蝕刻后可見，研究人員的模型就會在任何此類樣品上產(chǎn)生可靠的結(jié)果。在 I718 上進行 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)熱處理時，以及在按照與準(zhǔn)備訓(xùn)練數(shù)據(jù)集相同的步驟執(zhí)行試樣表面制備（包括拋光和化學(xué)蝕刻）時，應(yīng)滿足這些條件。研究人員注意到，使用由與用于生成訓(xùn)練集的設(shè)備（例如，光學(xué)顯微鏡，相機傳感器，光源等）不同的設(shè)備組成的DRM設(shè)備可能會在數(shù)據(jù)中引入系統(tǒng)偏差并影響錯誤率。為了最大限度地減少設(shè)備偏差并確保整個社區(qū)的模型可轉(zhuǎn)移性，研究人員建議進行設(shè)備校準(zhǔn)，研究人員在方法部分進行了詳細介紹。如果盡管進行了校準(zhǔn)，系統(tǒng)設(shè)備偏差仍然存在，研究人員預(yù)計應(yīng)用遷移學(xué)習(xí)29.30將神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)微調(diào)到一組特定的硬件可能是一個合適的解決方案。

無論其來源如何，重要的是能夠檢測和排除有偏見的數(shù)據(jù)，以防止從根本上錯誤的微觀結(jié)構(gòu)表征輸出。事實上，機器學(xué)習(xí)模型在做出預(yù)測時不會對輸入數(shù)據(jù)的質(zhì)量做出任何判斷，也沒有任何能力來評估與預(yù)測相關(guān)的不確定性。31.如果測試樣本與訓(xùn)練樣本明顯不同（例如，由于樣本制備失敗或使用新的DRM設(shè)備時可能會發(fā)生這種情況），則輸入數(shù)據(jù)可能分布不均勻（即不具代表性），并且機器學(xué)習(xí)模型的相關(guān)預(yù)測可能存在缺陷。32.為了檢測分布外數(shù)據(jù)，研究人員提出了一種基于主成分分析（PCA）的DRM數(shù)據(jù)集降維的異常檢測模型。計算訓(xùn)練集中方向反射信號的前兩個主分量，并將數(shù)據(jù)投影到該流形中。通過構(gòu)造，PCA 分量表示數(shù)據(jù)方差最大化的軸。沿著 PCA 軸，訓(xùn)練數(shù)據(jù)沿接近正態(tài)分布分布。研究人員通過以 0 為中心（標(biāo)準(zhǔn)差為 1）來標(biāo)準(zhǔn)化這些分布，以確保它們位于相同的相對范圍內(nèi)。然后，將兩個變量的平均值定義為單個分布外指標(biāo) z。該指標(biāo)是無單位的。它反映了數(shù)據(jù)與訓(xùn)練集分布的平均值之間的距離。

此 z 得分模型既易于實現(xiàn)，又可高效檢測有偏差的數(shù)據(jù)。通過比較DED生產(chǎn)的兩個單獨的I718標(biāo)本來說明其有效性。第一個（圖6a）是一個樣品，其微觀結(jié)構(gòu)包含一些缺乏融合缺陷（見圖6c），這是由于DED過程中層高度設(shè)置過高造成的。另一個（如圖6d所示）是一個標(biāo)本，盡管根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進行了熱處理和蝕刻，但顯示出不發(fā)達的晶體表面特征，甚至在底板附近的區(qū)域中完全沒有它們（見圖6f）。這種異常是由于在加工過程中合金內(nèi)部建立的可變冷卻速率，這導(dǎo)致在構(gòu)建的第一部分中固溶體中的高Nb保留率（以及相應(yīng)的δ相沉淀物的耗盡）34.相應(yīng)的 z 映射可成功識別這兩種異常。在圖6a中的樣本中，z值（圖6b）的分布大致遵循訓(xùn)練數(shù)據(jù)集的分布，表明該樣本和訓(xùn)練集中的方向反射率是全局相似的。然而，異常檢測模型突出了缺乏融合缺陷。圖6c中明場光學(xué)顯微圖中缺乏聚變?nèi)毕莸木鶆蛎髁镣庥^表明，表面局部保持平坦（即鏡面狀），并且對化學(xué)蝕刻劑沒有反應(yīng)。在圖6d中的試樣中，很明顯，與訓(xùn)練集相比，z通常更高（見圖6e），并且逐漸向樣品的底部增加，其中沒有δ相沉淀物。

圖6 檢測DRM數(shù)據(jù)集中的異常和系統(tǒng)偏差。

這些示例表明，將異常檢測應(yīng)用于感興趣的新樣本可以有效地檢測不具代表性的數(shù)據(jù)，從而能夠通過EulerNet模型先發(fā)制人地驗證其對定向成像的適用性。由于高 z 得分的含義可能有所不同，因此根據(jù)此指標(biāo)保留或丟棄數(shù)據(jù)的最終決定應(yīng)留給操作員，基于他/她的領(lǐng)域?qū)I(yè)知識和對數(shù)據(jù)的解釋。

未來展望

研究結(jié)果鞏固了機器學(xué)習(xí)算法在自動解碼方向反射信號方面的巨大潛力，并將其應(yīng)用于晶體學(xué)方向映射。在本文中，決定將重點放在Inconel 718上，因為這種合金具有技術(shù)相關(guān)性，該合金用于飛機，火箭發(fā)動機，渦輪機和燃燒室中的許多部件。然而，原則上方法將適用于可以識別可靠晶體蝕刻方法的任何其他合金。幸運的是，金相學(xué)家制作的大量文獻促進了易于在試樣表面產(chǎn)生晶體學(xué)特征的蝕刻劑的鑒定，他們在過去幾十年中完善了金屬和金屬合金的化學(xué)蝕刻。

一旦為給定材料確定了合適的蝕刻劑，機器學(xué)習(xí)方法就可以應(yīng)用，而無需進行詳細的微觀結(jié)構(gòu)研究或推導(dǎo)和手動調(diào)整基于物理的方向索引模型。唯一的要求是收集一組待表征材料的初始標(biāo)本，通過DRM和EBSD評估其微觀結(jié)構(gòu)，并訓(xùn)練和驗證相應(yīng)的EulerNet模型。由于最初收集數(shù)據(jù)以執(zhí)行新模型的訓(xùn)練，驗證和優(yōu)化的成本相對較高，因此在整個材料科學(xué)界共享各種不同材料的訓(xùn)練模型以及有關(guān)樣品表面制備，使用的DRM設(shè)備（以及相應(yīng)的校準(zhǔn)）的詳細信息，具有很大的好處。和可實現(xiàn)的性能。例如，可以通過電子合作來實現(xiàn)這一努力。

執(zhí)行DRM測量所需的設(shè)備的低成本和可用性有望在學(xué)術(shù)界和工業(yè)界傳播光學(xué)定向映射功能。此方法將立即應(yīng)用于金屬增材制造工藝的研發(fā)，其中對將定向成像擴展到整個大規(guī)模組件有著濃厚的興趣。此外，機器學(xué)習(xí)方法是第一個通過光學(xué)手段展示復(fù)雜合金的方向成像的方法。因此，它可能是為高通量光學(xué)取向顯微鏡奠定堅實基礎(chǔ)的關(guān)鍵，從而更快地發(fā)現(xiàn)過程 - 結(jié)構(gòu) - 性質(zhì)關(guān)系并加速材料發(fā)現(xiàn)。

方法

數(shù)據(jù)

I718試樣的標(biāo)稱成分為54%Ni，18%Cr，20%Fe，5%Mo，2%Nb和1%Ti。使用配備24Vx噴嘴的商業(yè)定向能量沉積機（由BeAM）生產(chǎn)它們。將艙口間距設(shè)置為1.5 mm，重疊率為33%，工作距離設(shè)置為13 mm，中心和次級氣體流速設(shè)置為6和10 L / min。沉積后使用三級工藝在真空爐中對I718試樣進行熱處理，包括在950°C下保持60分鐘，在750°C下保持8小時（用于時效硬化），在690°C下再保持8小時（遵循I718的標(biāo)準(zhǔn)AMS5663）。沿著垂直于構(gòu)建方向（Z）的XY平面切割熱處理的試樣，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)金相樣品制備技術(shù)對其進行機械研磨，以揭示微觀結(jié)構(gòu)。為了研磨試樣，使用一系列從320粒度到4000粒度的碳化硅紙。然后，使用二氧化硅顆粒的膠體懸浮液將它們拋光成鏡面狀。最后，將樣品浸入Kalling的2試劑（5g氯化銅，100mL鹽酸和100 mL乙醇）浴中，在室溫下蝕刻10分鐘。

對于所有樣品，通過EBSD測量晶體取向并記錄EBSD和DRM視場，以便每個反射率模式都可以與參考方向相關(guān)聯(lián)，將其視為基本事實。在配備牛津儀器Nordlys2 S EBSD探測器的JEOL 7600 F場發(fā)射掃描電子顯微鏡中進行了EBSD測量。使用15 mA發(fā)射電流，20 kV加速電壓和15μm步長。為了進行DRM測量，使用了一臺由奧林巴斯SZ6145立體顯微鏡組成的設(shè)備，該儀器配備了3X物鏡，工業(yè)單色CMOS相機和白色LED光源。將光源仰角（θ）從15°變?yōu)?5°，步長為10°，方位角（φ）從0°到355°，步長為5°，并為每個（θ，φ）組合捕獲圖像。因此，每個 DRM 數(shù)據(jù)集都包含 6 個× 72 = 432 個圖像的堆棧。捕獲的圖像的原始分辨率為2448×2048像素。在DRM數(shù)據(jù)集中，圖像被縮小到1224×1024像素，以減少數(shù)據(jù)處理過程中的內(nèi)存?zhèn)鬏敗y量的反射率與均勻的白色反射器進行歸一化以補償不均勻的光強度。研究人員使用TV-L1求解器的Python Scikit-image實現(xiàn)注冊了DRM和EBSD數(shù)據(jù)集，以進行粗略到精細的光流估計。

模型實現(xiàn)

在Python Tensorflow庫中實現(xiàn)了EulerNet模型。使用 Keras Functional API37.在表1中報告了所有組成層的規(guī)格。

表1 歐拉網(wǎng)模型層規(guī)格。

目標(biāo)函數(shù)

EulerNet模型的目的是最小化預(yù)測輸出與地面實況EBSD方向之間的定向障礙角。在面心立方（FCC）晶體結(jié)構(gòu)（I718中γ相的結(jié)構(gòu)）中，可以對晶體應(yīng)用24種不同的對稱操作并產(chǎn)生等效的取向。由于這種晶體對稱性，在地面實況和相當(dāng)于預(yù)測方向的所有方向之間計算的24個不同角度中，迷失方向角被推導(dǎo)出為最小值。

訓(xùn)練

對于所有試樣，注冊了DRM和EBSD視場，以便每個反射率模式都可以與相應(yīng)的參考方向相關(guān)聯(lián)。沒有使用數(shù)據(jù)集中的所有像素來訓(xùn)練和評估模型（由于屬于相同顆粒的像素冗余，這將效率低下），而是從每個顆粒中選擇單個反射率圖案及其相關(guān)方向來形成訓(xùn)練集和測試集。首先使用參考文獻中詳述的LRC-MRM算法將微觀結(jié)構(gòu)分割成晶粒。然后，排除了直徑小于六個像素的顆粒，對于這些顆粒，DRM和EBSD數(shù)據(jù)集之間的配準(zhǔn)可能不準(zhǔn)確。在所有剩余的晶粒中，根據(jù)晶粒的歐氏距離變換的最大值，選擇距離任何晶界最遠的像素作為訓(xùn)練數(shù)據(jù)點。

按照這一策略，平均包含850個數(shù)據(jù)點進行訓(xùn)練。訓(xùn)練集的大小略有不同，具體取決于交叉驗證拆分。此外，使用數(shù)據(jù)增強來增加訓(xùn)練數(shù)據(jù)的多樣性，這可以減少潛在的過度擬合。通過圍繞方位角隨機旋轉(zhuǎn)反射信號并將反射率信號乘以從正態(tài)分布中采樣的隨機因子來增強訓(xùn)練集，平均值為1，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2（研究人員將結(jié)果值裁剪在0-1范圍內(nèi)）。基于這樣的假設(shè)進行了這些增強，即無論方位角的來源和反射強度的變化如何，模型都應(yīng)該能夠恢復(fù)正確的晶體取向，因為兩種變化都不會改變反射率模式的結(jié)構(gòu)。

從可訓(xùn)練參數(shù)的隨機初始化開始，訓(xùn)練神經(jīng)網(wǎng)絡(luò) 100 個 epoch（一個 epoch 對應(yīng)于通過訓(xùn)練數(shù)據(jù)集的一個完整周期）。通過搜索 10 之間的值的對數(shù)網(wǎng)格來調(diào)整學(xué)習(xí)速率−6和 10−2.發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致最低誤差的值為 3.1 × 10−3.有了這些參數(shù)，在配備英特爾i7-9750 CPU的商用筆記本電腦上訓(xùn)練EulerNet模型需要1小時32分鐘。

來源：A machine learning approach to map crystal orientation by opticalmicroscopy，npj computational materials，doi.org/10.1038/s41524-021-00688-1

參考文獻：Sofinowski, K. A., Raman, S., Wang, X., Gaskey, B. & Seita, M.Layer-wise engineering of grain orientation (LEGO) in laser powder bed fusionof stainless steel 316L. Addit. Manuf. 38, 101809 (2021).